歐世盛公司設(shè)計(jì)開發(fā)的多通道電化學(xué)高通量篩選平臺(tái) ,集在線程序制備系統(tǒng)和類環(huán)盤電極檢測體系為一體。
PART.1
研究背景
過氧化氫(H2O2)俗稱雙氧水,是重要的 100 種化學(xué)品之一,其具有綠色、環(huán)保、高效等諸多優(yōu)勢,被廣泛應(yīng)用于廢水處理、消毒滅菌等日常生活以及己內(nèi)酰胺、環(huán)氧丙烷等大型石化過程之中。目前過氧化氫主要由蒽醌氧化法制備,該方法生產(chǎn)效率高、規(guī)模大,但碳排放量大,安全風(fēng)險(xiǎn)高。亟待開發(fā)出一種高效、簡易、綠色、可持續(xù)的過氧化氫制備技術(shù)。
隨著能源革命的到來,綠電驅(qū)動(dòng)化學(xué)轉(zhuǎn)化已成為化學(xué)工業(yè)的重要發(fā)展方向。電催化合成過氧化氫的反應(yīng)機(jī)理有兩種:第一種是水氧化反應(yīng),水分子在催化劑表面發(fā)生一系列氧化反應(yīng)得到過氧化氫,但該方法所需電壓高、易發(fā)生副反應(yīng)生成氧氣或氫氧根自由基,難以大規(guī)模應(yīng)用;第二種是氧還原反應(yīng),氧氣分子在催化劑表面發(fā)生一系列還原反應(yīng)生成過氧化氫,該方法條件溫和,被認(rèn)為是一種最有希望替代傳統(tǒng)蒽醌工藝的過氧化氫合成方法,但反應(yīng)速率較慢,也容易發(fā)生副反應(yīng)生成水,所以對于電催化合成過氧化氫來說篩選高活性、高選擇性的電催化劑至關(guān)重要。
PART.2
應(yīng)用案例
化學(xué)家們想要篩選出性能優(yōu)異的催化劑,一個(gè)合適的催化劑性能檢測方法是不可少的,目前常規(guī)的催化劑性能檢測方法是旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極法,該方法可以準(zhǔn)確地評估催化劑的氧還原活性和過氧化氫的選擇性,但旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極結(jié)構(gòu)復(fù)雜、導(dǎo)致其難以與高通量自動(dòng)化設(shè)備聯(lián)動(dòng)。歐世盛創(chuàng)新性地設(shè)計(jì)并開發(fā)了一種新型催化劑性能檢測裝置,該裝置能夠與高通量自動(dòng)化設(shè)備聯(lián)動(dòng),從全新的角度加速了電催化合成過氧化氫催化劑的開發(fā)進(jìn)程。
1、催化劑性能檢測電極模型
通過檢測電極上電流密度js的變化率、合成電極上的電流密度jd、反應(yīng)池內(nèi)電解質(zhì)溶液體積V可以計(jì)算催化劑表觀速率常數(shù)Kr,從而就能比較不同催化劑的催化性能。
2、催化劑制備過程
使用0.5M Na2SO4作為電解液,取4mg Ni 催化劑分散于780μL 異丙醇、200μL水和 20μL Nafion 溶液中,冰水浴超聲作用0.5h,得到均勻的催化劑漿料。取20μL催化劑漿料滴涂在玻碳盤電極上,自然干燥,得到催化劑負(fù)載層。單批次最高可程序化制備48種不同催化劑,制備完成后可連續(xù)檢測48組電化學(xué)數(shù)據(jù)。
3、催化劑性能檢測方法
4、模型驗(yàn)證
實(shí)驗(yàn)過程中挑選了一種性能優(yōu)異的催化劑,在不同電解質(zhì)溶液體積下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),CV活化后掃描LSV曲線,選取起始電位后催化劑性能比較優(yōu)異的反應(yīng)電壓,在該電壓下進(jìn)行恒電壓反應(yīng),檢測電極電流基本呈正比例增加,合成電極上的電流密度基本保持不變,然后通過推導(dǎo)公式,可以計(jì)算得到同一催化劑的表觀速率常數(shù)分別為2.01×10-4 L/s、1.96×10-4L/s和1.87×10-4L/s,數(shù)據(jù)一致性好,模型可靠性高。
5、裝置應(yīng)用
在驗(yàn)證模型可靠性后,進(jìn)行了裝置的應(yīng)用,分別挑選了不同煅燒溫度下得到的兩種催化劑,分別命名為Ni-O-C-1和Ni-O-C-2以及未負(fù)載氧化鎳的空白催化劑O-C-3,先進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的測試,在實(shí)驗(yàn)電壓下過氧化氫的選擇性分別為70.83%、66.17%和1.85%,之后利用歐世盛新型催化劑性能測試電極裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)步驟與驗(yàn)證模型時(shí)操作一致,最終得到催化劑表觀速率常數(shù)分別為1.96×10-4L/s、1.62×10-4L/s和0.12×10-4L/s,催化劑Ni-O-C-1性能優(yōu)于催化劑Ni-O-C-2,催化劑O-C-3幾乎沒有催化性能,與旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極測試結(jié)果相同,證明了該裝置評判催化劑性能的準(zhǔn)確性和良好的實(shí)用性。
PART.3
結(jié)語
旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極(RRDE)與高通量制備技術(shù)的結(jié)合,為解決電催化劑研發(fā)中的“合成-表征-優(yōu)化"閉環(huán)效率瓶頸提供了創(chuàng)新路徑。這種融合不僅提升了研發(fā)速度,更通過原位反饋機(jī)制增強(qiáng)了材料設(shè)計(jì)的精準(zhǔn)性。
自動(dòng)化高通量合成設(shè)備聯(lián)動(dòng)催化劑性能檢測裝置,批量獲取催化劑性能的數(shù)據(jù),為 Al+Science 的范式研究建立了硬件基礎(chǔ)。